시차 주사 열량계. Differential Scanning Calorimetry, DSC (2)

시차주사열량계의 원리는 시료와 기준물질을 각각 가열로에 넣고 일정한 속도로 온도를 올렸을 때 시료가 흡열을 하면 그와 똑같은 에너지를 시료의 가열로에 공급하며 만약 발열을 하면 발열에 해당되는 만큼의 전기에너지를 기준물질의 가열로에 공급하여 두 개의 가열로 안의 시료접시온도를 항상 같게 한다. 이때 기록계에는 열의 흐름 dH/dt를 cal/sec 단위로 해서 온도의 함수로 나타나게 한다. DSC 곡선의 peak의 크기는 엔탈피 변화와 직접 비례한다. 시차주사열량계는 온도를 변화시켜 가면서 시료로부터 시료로 흐르는 열의 양(dQ/dt)을 측정하는 방법으로, 시차주사열량계는 주로 고분자의 특성을 연구하는데 쓰인다. 고분자의 유리전이 온도나 녹는점, 분해온도, 결정화 온도를 알 수 있으며, 이때의 무게에 대한 흡열, 발열량을 알 수 있다.

[DSC의 원리]

▶ 시차주사열량계는 물질의 열적 성질을 측정하는 가장 보편적인 분석 장치로서 다루기 쉽고 정확한 결과를 얻을 수 있다.

▶ DSC의 원리는 시료와 기준물질(reference)을 같은 온도로 유지하기 위한 에너지 소비의 차이를 기록하는 것으로 얻어진 온도, 열량변화 데이터로부터 시료의 물리적 화학적 성질을 알 수 있다. 이때 피크의 위치, 모양, 개수 등으로부터 시료의 정량분석과 피크의 면적으로부터 열량변화에 대한 정량적인 정보를 얻을 수 있어 화학반응속도론(chemical reaction kinetics)의 연구에 주로 이용된다.

▶ DSC thermogram으로부터 유리전이온도(glass transition temperature, Tg), 녹는점(melting temperature, Tm), 결정화온도(crystallization temperature, Tc) 등의 것 외에도 고분자 반응속도론의 연구, 결정화시간, 순도, 산화, 분해에 대한 정보를 얻을 수 있다.

▶ 측정방법으로서 측정 목적에 따라 여러 temperature scanning 방법들이 사용되는데 주로 등온실험(isothermal run)과 승온실험(dynamic run)으로 나뉜다.

▶ 등온실험은 일정한 온도조건에서 분석을 시행하는 것으로 매우 정확한 값을 얻을 수 있는 반면에 실험온도까지 시료를 승온시킬 때 방출되는 발열량을 측정할 수 없다.

▶ 이에 반하여, 일정한 승온속도로 물질을 가열하여 분석을 행하는 승온적 방법은 매우 간단하게 동적 반응속도를 얻을 수 있다. 시료의 현재 상태를 가장 잘 알 수 있어 시료의 열처리, 후가공 조건 등을 알아내는데 유용하며 단순 화합물의 녹는점 측정을 하는데 이용된다.

[열분석. thermal analysis]

▶ 물질의 물리적 변수를 온도의 함수로 나타내는 분석방법으로 물질의 온도를 일정하게 변화시킴에 따라 나타나는 열적 특성변화를 분석하는 것이다.

▶ 알아보고자 하는 물리변수에 따라 다음의 방법을 이용한다.

> 열용량, 엔탈피 변화 측정: DSC

> 중량변화 측정: TGA(thermo gravimetric analysis)

> 기계적 특성 변화 측정: TMA(thermo mechanical analysis),

DMA(dynamic mechanical analysis)

시차 주사 열량계. Differential Scanning Calorimetry, DSC

[키워드] 시차주사열량계 기준, DSC 기준, 열분석 기준

시차 주사 열량계. Differential Scanning Calorimetry, DSC (2)